二氟溴乙酸乙酯批发:二氟溴乙酸乙酯的合成制备工艺
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- 来源:
- 发布时间:2020-12-07 12:35
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【概要描述】二氟溴乙酸乙酯批发_二氟溴乙酸乙酯的合成是比较经典的中间体合成反应,关于它的合成工艺的研究也是很丰富的。常用的是通过醇与溴代二氟乙酰卤(酰基氟、酰基氯或酰基溴)来制备,还有一种二氟溴乙酸乙酯批发产品的制备方法,其特征在于,以三氯乙烯为原料。
二氟溴乙酸乙酯批发:二氟溴乙酸乙酯的合成制备工艺
【概要描述】二氟溴乙酸乙酯批发_二氟溴乙酸乙酯的合成是比较经典的中间体合成反应,关于它的合成工艺的研究也是很丰富的。常用的是通过醇与溴代二氟乙酰卤(酰基氟、酰基氯或酰基溴)来制备,还有一种二氟溴乙酸乙酯批发产品的制备方法,其特征在于,以三氯乙烯为原料。
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二氟溴乙酸乙酯批发_二氟溴乙酸乙酯的合成是比较经典的中间体合成反应,关于它的合成工艺的研究也是很丰富的。常用的是通过醇与溴代二氟乙酰卤(酰基氟、酰基氯或酰基溴)来制备,还有一种二氟溴乙酸乙酯批发产品的制备方法,其特征在于,以三氯乙烯为原料。下面就为大家简单介绍一下。
二氟溴乙酸乙酯批发_二氟溴乙酸乙酯的合成制备工艺:
1、三氯乙烯在催化介质紫外光作用下,置于反应器中并加入复合催化剂,均匀搅拌,加热至70~100℃,在反应器中与氧气氧化反应,收集105~108℃馏分,得产物二氯乙酰氯;
2、在室温下,将二氯乙酰氯与二乙胺投入反应釜内,搅拌,在催化剂的作用下胺化反应合成二氯乙酰二乙胺产物;
3、在室温下,将催化剂投入反应釜内,搅拌,升温145~150℃反应5~6h,降温至室温后离心除去氟化钠,母液进行减压蒸馏产品并回收溶剂,溶剂套用,得产物二氟乙酰二乙胺;
4、在室温下将二氟乙酰二乙胺再投入反应釜,加入无水乙醇,升温蒸馏至内温145℃得粗品,用10%碳酸钠溶液进行对粗品进行中和处理,再用水清洗,加入无水氯化钙进行干燥12h以上,检测水分合格后进行精馏得成品二氟乙酸乙酯;
5、将二氟乙酸乙酯投入反应釜,以溴化铜为溴化剂对二氟乙酸乙酯溴化,加热到60℃,保温回流65h,停止加热,分馏,收集110~115℃之间的馏分,并回收溶剂,溶剂套用,得成品二氟溴乙酸乙酯批发产品。
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